乙酸钙

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催化歧化法合成羟基乙酸

返回>来源:未知   发布时间:2019-07-22 22:13    关注度:

  催化歧化法合成羟基乙酸_电子/电路_工程科技_专业材料。研究了对羟基乙酸的合成新工艺进行.以质量浓度为20%的Ca(OH)2为催化剂,在10~30℃催化乙二醛分子内歧化反映获得羟基乙酸钙,反映时间约1h为宜.羟基乙酸钙再用硫酸酸化获得羟基乙酸,产率大于95%.操纵硫酸钙沉淀的构成能够便利地去除金属钙离子,反映选择性好,工艺过程简捷.

  第30卷第1期 2013年1月 精细石油化工 SPECIALITY PETROCHEMICALS 催化歧化法合成羟基乙酸 赵林林,刘华庆,潘巧,杨洲,袁华+ (武汉工程大学绿色化工过程省部共建教育部重点尝试室, 湖北省新型反映器与绿色化学工艺重点尝试室,湖北武汉430073) 摘要:研究了对羟基乙酸的合成新工艺进行。以质量浓度为20%的Ca(OH)。为催化剂,在10~30℃催化乙 二醛分子内歧化反映获得羟基乙酸钙,反映时间约1 h为宜。羟基乙酸钙再用硫酸酸化获得羟基乙酸,产率 大于95%。操纵硫酸钙沉淀的构成能够便利地去除金属钙离子,反映选择性好,工艺过程简捷。 环节词:乙二醛氢氧化钙 中图分类号:TQ 225.12 歧化反映 羟基乙酸 文献标识码:A 羟基乙酸是分子布局最简单的口一羟基酸,由 于分子中同时含有反映性很强的羟基和羧基,羟 基乙酸被普遍使用于无机合成、工业清洗、矿物浮 选、化妆品等范畴[1。2]。羟基乙酸的次要出产方式 有[3。4]:1)氰化法。以甲醛和氢氰酸为原料,颠末 加氰合成羟基乙腈,再经水解得羟基乙酸。该法 工艺手艺简单,操作不变,质量较好,但因为利用 剧毒的氰化物,情况污染与平安压力较大。2)甲 醛羰基化法。以甲醛、一氧化碳及水为原料,在高 温高压及酸性催化剂存鄙人反映获得羟基乙酸, 收率约为90%。该工艺原料成本低,但手艺难度 及一次性投资大,需高压设备(30.4~91.2 MPa)。3)氯乙酸碱性水解法。氯乙酸与氢氧化 钠在甲醇存鄙人反映获得羟基乙酸甲酯,然后水 解获得羟基乙酸。该工艺因为效率低下,仅适于 小规模出产,同时氯离子的具有对出产设备具有 严峻侵蚀。上述方式具有各类分歧程度的缺陷, 跟着社会环保认识的强化,需要改良合成工艺。 廖川平嘲提出了由乙二醛催化歧化获得羟基乙酸 钠,再经酸化获得羟基乙酸的方式。该法利用氢 氧化钠为歧化催化剂,因为氢氧化钠碱性过强,容 易导致副产品发生,因而反映需在低温下(0~5 ℃)进行,同时后续的碱金属离子分手过程复杂。 笔者以碱土金属氢氧化物氢氧化钙为催化剂,催 化乙二醛分子内歧化反映获得羟基乙酸钙,再经 酸化制备羟基乙酸,反映式如下: oHccHo堕竺!。 HiO+ (HOCH2 COO)2 Ca—_二——’.HOCH:COOH 利用硫酸酸化,可便利地将羟基乙酸钙转化 为羟基乙酸和硫酸钙沉淀,分手出的硫酸钙可作 收稿日期:2012一07—14;点窜稿收到日期:2012—12—20。 作者简介:赵林林(1987一),女,硕士研究生,次要研究标的目的 为无机合成化学。 基金项目:湖北省天然科学基金(2010CDBlll06);武汉市 科技攻关打算(6)。 *通信联系人,E—mail:yuanhual994@163.eom。 on 1 N—Nitrosoanatabine were researched.Structures of the new compounds have been characterized by as H NMR and MS.The optimum conditions were found follows:yield of compound(1)could be up was tO 86.4%when n(3-aminomethylpyridine):押(benzophenone)一1:1.25,P—toluenesulfonic acid as used catalyst and reflux reaction was 3 h,yield of Anatabine could be 85.5%when n(N一(diphenyl— methylene)(pyridin一3一y1)methanamine)2咒(LDA)一1:1.1,yield of N—Nitrosoanatabine could be 8 1.0%when the reaction temperature was 0℃and reaction time was 6 h. Key words:3-(aminomethyl)pyridine;benzophenone;anatabine;anabasine;N—nitrosoanatabine 万方数据

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